Un equipo de investigadores dirigido por el director Rod Ruoff en el Centro de Materiales de Carbono Multidimensional (CMCM) dentro del Instituto de Ciencias Básicas (IBS), que incluye a estudiantes graduados del Instituto Nacional de Ciencia y Tecnología de Ulsan (UNIST), ha logrado crecimiento y caracterización de grafeno monocristalino de gran superficie que no tiene arrugas, pliegues ni capas de adorno. Se puede decir que es el grafeno más perfecto que se ha cultivado y caracterizado hasta la fecha.
El director Ruoff señala: “Este avance pionero se debió a muchos factores que contribuyeron, incluido el ingenio humano y la capacidad de los investigadores de CMCM para fabricar de forma reproducible láminas de Cu-Ni (111) monocristalinas de gran superficie, en las que se cultivó el grafeno mediante procesos químicos. deposición de vapor (CVD) utilizando una mezcla de etileno con hidrógeno en una corriente de gas argón». El estudiante Meihui Wang, el Dr. Ming Huang y el Dr. Da Luo, junto con Ruoff, llevaron a cabo una serie de experimentos de cultivo de grafeno monocristalino y de capa única en láminas de Cu-Ni (111) «caseras» a diferentes temperaturas.
El equipo había informado previamente películas de grafeno de cristal único y sin capa que se cultivaron utilizando metano a temperaturas de ~ 1320 grados Kelvin (K) en láminas de Cu (111). Los adlayers se refieren a pequeñas «islas» de regiones que tienen otra capa de grafeno presente. Sin embargo, estas películas siempre contenían “pliegues” largos que son consecuencia de las arrugas altas que se forman cuando el grafeno se enfría desde la temperatura de crecimiento hasta la temperatura ambiente. Esto da como resultado una reducción indeseable en el rendimiento del transistor de efecto de campo de grafeno (GFET) si el «pliegue» está en la región activa de GFET. Los pliegues también contienen «grietas» que reducen la resistencia mecánica del grafeno.
El siguiente desafío emocionante fue eliminar estos pliegues.
Los investigadores de CMCM implementaron por primera vez una serie de experimentos de «ciclos» que implicaron «ciclos» de temperatura inmediatamente después de cultivar el grafeno a 1320 K. Estos experimentos mostraron que los pliegues se forman a 1020 K o más durante el proceso de enfriamiento. Después de enterarse de esto, el equipo decidió cultivar grafeno en láminas de Cu-Ni (111) a varias temperaturas diferentes alrededor de 1020 K, lo que llevó al descubrimiento de que una sola capa de área grande, de alta calidad, sin pliegues y sin adcapa Las películas de grafeno de cristal se pueden cultivar en un rango de temperatura entre 1000 K y 1030 K. “Esta película de grafeno sin pliegues se forma como un solo cristal sobre todo el sustrato de crecimiento porque muestra una sola orientación sobre una difracción de electrones de baja energía de área grande(LEED) ”, señaló SEONG Won Kyung, investigador principal de CMCM que instaló el equipo LEED en el centro. Luego, los GFET fueron modelados en este grafeno sin pliegues de cristal único en una variedad de direcciones por el estudiante graduado de UNIST Yunqing Li. Estos GFET mostraron un rendimiento notablemente uniforme con una movilidad media de electrones y huecos a temperatura ambiente de 7,0 ± 1,0 × 10 3 cm 2 V -1 s -1 . Li señala: «Un rendimiento tan notablemente uniforme es posible porque la película de grafeno sin pliegues es un cristal único sin prácticamente imperfecciones».
Es importante destacar que el equipo de investigación pudo lograr una «ampliación» de la producción de grafeno utilizando este método. El grafeno se cultivó con éxito en 5 láminas (dimensión 4 cm x 7 cm) simultáneamente en un horno de cuarzo casero de 6 pulgadas de diámetro. “Nuestro método de cultivo de películas de grafeno sin pliegues es muy reproducible, y cada lámina produce dos piezas idénticas de películas de grafeno de alta calidad en ambos lados de la lámina” y “Al utilizar el método de transferencia de burbujeo electroquímico, el grafeno se puede deslaminar en aproximadamente 1 minuto y la lámina de Cu-Ni (111) se puede preparar rápidamente para el próximo ciclo de crecimiento / transferencia ”, señala Meihui Wang. Ming Huang agrega: “Cuando probamos la pérdida de peso de las láminas de Cu-Ni (111) después de 5 ciclos de crecimiento y transferencias, la pérdida neta fue de solo 0,0001 gramos.
En el proceso de lograr grafeno monocristalino sin pliegues, los investigadores también descubrieron las razones detrás de la formación de estos pliegues. El estudiante CHOE Myeonggi y el profesor LEE Zonghoon (líder de grupo en CMCM y profesor en UNIST) realizaron imágenes TEM de alta resolución para observar las secciones transversales de las muestras cultivadas por encima de 1040 K. causa de los pliegues, se inicia en las regiones de «borde de escalón agrupado» entre las mesetas monocristalinas de Cu-Ni (111). «Esta adhesión muerta en las regiones agrupadas del borde del paso desencadena la formación de pliegues de grafeno perpendiculares a la dirección del borde del paso», señaló el coautor correspondiente Luo. Ruoff señala además que “Descubrimos que el agrupamiento escalonado de una superficie de lámina de Cu-Ni (111) ocurre repentinamente a aproximadamente 1030 K,
Esta película de grafeno monocristalino sin pliegues de gran área permite la fabricación sencilla de dispositivos integrados de alto rendimiento orientados en cualquier dirección sobre toda la película de grafeno. Estas películas de grafeno monocristalino serán importantes para futuros avances en la ciencia básica, lo que conducirá a nuevas aplicaciones en las áreas electrónica, fotónica, mecánica, térmica y otras. El grafeno casi perfecto también es útil para apilar, ya sea consigo mismo y / o con otros materiales 2D, para ampliar aún más la gama de posibles aplicaciones. Dado que las láminas de Cu-Ni (111) se pueden usar repetidamente y que el grafeno se puede transferir a otros sustratos en menos de un minuto, la fabricación escalable mediante este proceso también es muy prometedora .
Otro aspecto interesante de este artículo es que incluye el documento «Revisión transparente por pares» de Nature, de modo que los lectores pueden leer los comentarios de los revisores y las refutaciones de los autores para también «observar» el proceso de revisión científica. El documento pasó por dos ciclos de revisión y, por lo tanto, tres revisiones del texto principal y del documento de información complementaria antes de ser aceptado. Cuando el proceso de revisión “funciona bien”, los revisores ofrecen comentarios y preguntas útiles que los autores pueden reflexionar y tratar de responder. Ruoff y Luo señalaron que “volvimos a sumergirnos en nuestros laboratorios en el CMCM y realmente trabajamos duro para responder a los comentarios de los revisores y también para abordar otros aspectos interesantes de la ciencia durante el tiempo de 6 meses entre nuestro manuscrito enviado originalmente a Nature y su aceptación después de 3 rondas de revisión «. Ruoff señala además,como un gran soplo de aire fresco para nosotros: obtuvimos críticas profesionales y toda la experiencia de revisión fue profesional en todos los aspectos. Creo que la «Revisión por pares transparente» jugó un papel en el logro de este nivel adecuado de profesionalismo . Otras revistas podrían tomar nota «.
###
Esta investigación fue apoyada por el Instituto de Ciencias Básicas y ha sido publicada en la revista Nature .